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行業(yè)資訊

剛玉澆注料表面高溫釉層的形成及抗堿侵蝕性能的分析

 

剛玉澆注料因其良好的高溫性能和耐磨性在大中型干法水泥回轉(zhuǎn)窯窯口、噴煤管等部分得到廣泛 應(yīng)用。近年來(lái),隨著水泥窯產(chǎn)量的增加,以及工業(yè)廢棄物、生活垃圾作為替代燃料在水泥生產(chǎn)中的逐漸應(yīng)用,水泥窯內(nèi)堿蒸氣等有害物質(zhì)富集程度增加,堿蒸氣侵蝕加劇了澆注料剝落、掉塊現(xiàn)象,降低了其使用壽命。因此,提升剛玉澆注料的抗堿侵蝕性能已成為一項(xiàng)迫切需要解決的問(wèn)題。

針對(duì)水泥回轉(zhuǎn)窯窯口等部位剛玉澆注料的抗堿侵蝕性能不能滿(mǎn)足替代燃料應(yīng)用的問(wèn)題,以鋰輝石粉 ( ≤0.044 mm) 、SiO2 微粉、Al2O3 微粉( ≤2 μm) 及助熔劑鉀長(zhǎng)石粉( ≤0.044 mm) 為原料,分別按 SiO2、Al2O3的物質(zhì)的量比為 4、6、8 和 10 配料,加入 60% ( w) 水共磨制備出 Li2O-Al2O3-SiO2 系釉漿,對(duì)剛玉澆注料浸漬上釉后,于1400 ℃保溫3 h熱處理制備涂釉剛玉澆注料。分析了釉料的熔化特性及影響剛玉澆注料表面成釉質(zhì)量的因素,并對(duì)涂釉后的剛玉澆注料進(jìn)行抗堿侵蝕試驗(yàn),探討了釉層對(duì)剛玉澆注料抗堿侵蝕性能的影響。結(jié)果表明:隨著SiO2、Al2O3的物質(zhì)的量比的增加,釉料在成釉溫度時(shí)的液相增多和黏度增大,釉面質(zhì)量主要與釉料 在成釉溫度時(shí)的液相量及黏度有關(guān); 設(shè)計(jì)的釉料可以成功制備出釉層鋪展均勻、坯釉結(jié)合良好的含釉澆注料,SiO2、Al2O3的物質(zhì)的量比為6和8的釉料在剛玉澆注料表面施釉后,可以封閉澆注料表面的氣孔并降低其顯氣孔率,顯著阻隔了堿蒸氣向澆注料內(nèi)部的滲透,明顯提高了剛玉澆注料的抗堿侵蝕性能。

釉作為附著于陶瓷等基體表面的一種連續(xù)的玻璃層或玻璃體與晶體的混合層,具有高的致密性,能夠有效阻止侵蝕介質(zhì)進(jìn)入基體,在提升基體抗?jié)B透與侵蝕性方面具有重要作用。 Li2O-MgO-Al2O3-SiO2系高溫低膨脹釉,利用其封堵 焦?fàn)t爐門(mén)堇青石磚表面絕大部分開(kāi)口氣孔,從而有效 阻止了煉焦所產(chǎn)生的有害物質(zhì)( 焦?fàn)t煤氣、焦油、硫酸 鹽及氨類(lèi)) 向磚內(nèi)的滲透和侵蝕。基于此,本工作中 擬從水泥窯窯口剛玉澆注料的實(shí)際使用條件出發(fā),選 擇具有低膨脹系數(shù)的 Li2O-Al2O3 -SiO2 系高溫釉,根 據(jù)賽格爾陶瓷釉始熔溫度經(jīng)驗(yàn)公式設(shè)計(jì)釉料組成,采 用一次燒成法制備含釉剛玉澆注料,并研究高溫釉層 對(duì)澆注料抗堿侵蝕性能的影響。

一 釉組分設(shè)計(jì)

本工作中所涉及的釉必須能在窯口溫度下正常使用而不熔化滴落,能與基體良好結(jié)合且不發(fā)生開(kāi)裂和剝落。鑒于回轉(zhuǎn)窯前窯口溫度一般在1400 ℃左右,本工作中釉料的始熔溫度選擇為 1 350 ℃,釉組成 選擇具有低膨脹系數(shù)的 Li2O-Al2O3-SiO2 體系。制備釉料所選用的主要原料有鋰輝石粉( ≤0.044 mm) 、 SiO2 微粉( Elkem,951) 、Al2O3 微粉( ≤2 μm) 和助熔劑鉀長(zhǎng)石粉( ≤0. 044 mm) ,將所需原料按照釉配比嚴(yán)格配料,加入 60% ( w) 的水,于行星式球磨機(jī)中共磨 1 h( 球磨介質(zhì)為鋯球, 料、球質(zhì)量比為 1 3) ,制成均勻釉料待用。

1.1 涂釉剛玉澆注料的制備

剛玉澆注料的配比(w)為: 5~3 mm板狀剛玉24%,3~1 mm 板狀剛玉28% ,≤1 mm 板 狀 剛 玉18%,≤0.074 mm 板狀剛玉13% ,≤0.045 mm 板狀剛玉6% ,α-Al2O3微粉( 2μm) 6% ,鋁酸鈣水泥( Secar 71) 5% ,外加劑0.1%。按配比配料于水泥膠砂攪拌機(jī)中先干混3 min,再外加 4% ~ 5% ( w) 水濕混 2 min,然后在 160 mm × 40 mm × 40 mm 三聯(lián)模 具中振動(dòng)成型,自然養(yǎng)護(hù)24 h后脫模,再于恒溫干燥箱中 110 ℃保溫 24 h。將自然冷卻的澆注料試樣表面處理干凈,浸入釉漿中上釉,然后用軟毛刷將不足之處補(bǔ)刷,形成一層 約 1 mm 厚度的均勻釉層。將涂釉后的澆注料于 110 ℃恒溫干燥箱中烘干,1400 ℃保溫3h熱處理。為了使釉層能夠在澆注料表面均勻鋪展,升溫制度為: 25~500℃,10℃· min - 1 500 ~ 800 ℃,5 ℃·min - 1 ; 800 ~ 1100 ℃,3 ℃·min - 1 ; 1100~1 400℃,2℃·min- 1 。

1.2性能表征

將按釉料配比配制的原料混合均勻,壓制成 3 mm×3mm試樣,利用高溫物性分析儀記錄不同釉料試樣高度隨溫度的變化( 試驗(yàn)基板為剛玉質(zhì)基板) 以及軟化點(diǎn)、半球點(diǎn)。 將熱處理后的試樣分別按照 GB /T 3001—2007、 GB /T 2997—2000 檢測(cè)未涂釉試樣與涂釉試樣的常 溫抗折強(qiáng)度、體積密度和顯氣孔率。 靜態(tài)抗堿侵蝕試驗(yàn): 將涂釉澆注料試樣與未涂釉 澆注料試樣切割成 40 mm×40mm×40mm立方體小樣(切割后涂釉試樣有一面無(wú)釉),堿侵蝕介 質(zhì)為 K2CO3和炭黑( N774) 的混合物,m( K2CO3 )m(炭黑)=1; 然后將試樣置于石墨坩堝中,用m( K2CO3) m(炭黑)=1的混合物包埋,再將石墨坩堝放入匣缽中并用焦炭掩埋。在1000 ℃下熱處理3h 后觀(guān)察試樣剖面的滲透狀況采用 Nova 400 Nano SEM 場(chǎng)發(fā)射 掃描電子顯微鏡觀(guān)察試樣的侵蝕狀況,并采用能譜儀 分析含釉試樣基體中元素相對(duì)含量的變化。

二 釉層對(duì)剛玉澆注料抗堿侵蝕性能的影響

在剛玉澆注料表面選擇涂覆釉并進(jìn)行性能對(duì)比研究。得出了未涂釉和分別涂覆釉澆注料的體積密度、顯氣孔率和抗折強(qiáng)度。與未涂釉試樣相比,涂釉試樣體積密度略有增加,顯氣孔率明顯下降,而且抗折強(qiáng)度也有一定程度增加。釉的引入不僅封閉了澆注料表面的氣孔,而且很可能起到類(lèi)似助燒劑作用,促進(jìn)了澆注料的燒結(jié),提升了其抗折強(qiáng)度。

未涂釉和涂覆釉的試樣經(jīng)抗堿試驗(yàn)后?梢钥闯觯赐坑栽嚇釉诮(jīng)過(guò)抗堿試驗(yàn)后顏色變化明顯,邊緣部分顏色變黑,可能是高SiO2、Al2O3物質(zhì)的量比釉料仍保持較高的液相量。 與此同時(shí),隨著釉料與基體反應(yīng)量的增加,體系中液相的黏度均呈下降趨勢(shì)。液相黏度下降可能與兩方面的原因有關(guān): 一是原有液相中部分 SiO2 組分與基體中 Al2O3 反應(yīng)析出莫來(lái)石相,降低了 SiO2 組分相對(duì) 含量; 二是基體中 CaO 組分熔入液相中降低了液相黏 度。釉料與基體存在一定程度反應(yīng),提高了釉料與基體的結(jié)合程度,并且釉料中液相黏度的降低有利于其在基體表面鋪展?偟膩(lái)說(shuō),本工作中所設(shè)計(jì)的高溫 釉體系中的釉面質(zhì)量主要與釉料自身在成釉溫度下的液相量及液相黏度有關(guān)。

抗堿試驗(yàn)后未涂釉試樣的顯微結(jié)構(gòu)K元素分布圖及裂紋處的能譜圖?梢钥闯,未涂釉試樣侵蝕后結(jié)構(gòu)較為致密,剛玉骨料與基質(zhì)的界面難以辨認(rèn),幾乎觀(guān)察不到常規(guī)澆注料中氣孔的存在,局部區(qū)域出現(xiàn)裂紋。這一現(xiàn)象與鋁碳材料遭受堿侵蝕較為類(lèi)似。能譜面掃描發(fā)現(xiàn),視域范圍內(nèi)K元素均勻分布在澆注料內(nèi)部,這表明K元素在澆注料的滲透很?chē)?yán)重。裂紋附近的能譜分析表明,其主要是 Al、O、K 元素,K 元素含量高達(dá) 7.5% 。Al2O3與K2O反應(yīng)主要生成 KAlO2,理論上會(huì)產(chǎn)生 27.8%的體積膨脹; 高溫下Al2O3與K2O反應(yīng)還可能生成 KAl9O14,在冷卻過(guò)程中會(huì)轉(zhuǎn)變成 KAl12O19,從而帶 來(lái)一定的體積變化,這些很可能是裂紋產(chǎn)生的原因。Si 和 K 元素主要存在于 表面釉層中,僅有少量擴(kuò)散進(jìn)入澆注料內(nèi)部,這說(shuō)明 釉層的存在極大地阻隔了堿侵蝕物向材料內(nèi)部的滲 透,從而提高了剛玉澆注料的抗侵蝕性能。

三 結(jié)論

設(shè)計(jì)的釉料可以成功制備出釉層鋪展均勻、 坯釉結(jié)合良好的含釉澆注料,SiO2、Al2O3 的物質(zhì)的量比為6和8的釉料在剛玉澆注料表面施釉后,可以封閉澆注料表面的氣孔并降低其顯氣孔率,顯著阻隔了 堿蒸氣向澆注料內(nèi)部的滲透,明顯提高了剛玉澆注料 的抗堿侵蝕性能。

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